Aufgabe Modul C - 3 - Gaschromatographie · Abitur Hessen Chemietechnik LK 2022
Thema: Chromatographie: GC, HPLC und DC · Aus der Prüfung LK (2022)
Aufgabenstellung
Fluortelomeralkohole (FTOH) in Outdoor-Bekleidungsgeschäften
Im Jahr 2015 hat Greenpeace geprüft, ob und wie viele flüchtige perfluorierte Alkylverbindungen aus Kleidungsstücken ausdünsten. Dazu wurden Luftproben in Outdoor-Bekleidungsgeschäften genommen und anschließend mittels Gaschromatographie (GC) untersucht. Gefunden wurden insbesondere Fluortelomeralkohole, von denen der Vertreter 6:2 FTOH (Material 3) quantitativ bestimmt wurde.
Für die Analyse der Raumluft wurde diese mit einem konstanten Luftstrom von 9 L/min für 30 Stunden durch eine sogenannte Festphasenextraktionskartusche (SPE-Kartusche) gesaugt (Material 4). Die gesammelte Probe wurde anschließend mit 2 mL Methyl- tert -butylether (MTBE) extrahiert und mittels GC untersucht. Die Messung wurde 6-mal wiederholt. Der Gaschromatograph ist mit einem Split/Splitless-Injektor ausgestattet (Material 5).
Material 6
Messwerte für die Bestimmung von 6:2 FTOH in der Raumluft
· Peakfläche in cts
0,5 · 2230
1,0 · 4220
1,5 · 6440
2,0 · 8640
2,5 · 10800
Probe · 5673 / 5680 / 5667 / 5671 / 5695 / 5682
3.1 Split/Splitless-Injektor (8 BE)
Beschriften Sie die Abbildung des Split/Splitless-Injektors in Material 5 und erläutern Sie das Funktionsprinzip. Erörtern Sie, ob bei der Analyse splitless oder mit geöffnetem Split gearbeitet werden sollte.
1.
2.
3.
4.
3.3 Quantitative Bestimmung und Vergleich (10 BE)
Bestimmen Sie mithilfe von Material 6 die Massenkonzentration in der Raumluft und vergleichen Sie Ihr Ergebnis mit der Grafik in Material 7.
a)
b)
c)
d)
e)

Lösung
Nach den offiziellen Korrekturhinweisen
3.1 Beschriftung: Oberer Einstichbereich
Lösung: Septum
3.1 Beschriftung: Gaszufuhr von links
Lösung: Trägergas
3.1 Beschriftung: Seitlicher Auslass rechts
Lösung: Splitventil
3.1 Beschriftung: Unterer Ausgang zur Trenneinheit
Lösung: Säule
3.1 Erläuterung des Funktionsprinzips und Erörterung (Split/Splitless)
Lösung: Funktionsprinzip: Die Probe wird in den Injektor durch das Septum eingespritzt, verdampft und vermischt sich mit dem zugeführten Trägergas. Ein Teil verlässt den Injektor durch das Splitventil, ein Teil des Probe/Trägergasgemisches gelangt auf die Säule. Erörterung: Ob splitless oder mit geöffnetem Splitventil gearbeitet werden soll, ist abhängig von der Konzentration des Analyten in der untersuchten Probe. In der Raumluft werden die perfluorierten Alkylverbindungen nur in geringen Konzentrationen vorhanden sein. Die Raumluft wird aber über Stunden durch eine SPE-Kartusche gesaugt und dann mit 2 mL MTBE extrahiert, so dass der Analyt deutlich angereichert werden sollte. Sinnvoll wäre es zunächst mit einem gewissen Splitverhältnis zu messen und das dann abhängig von der Größe der erhaltenen Peaks zu verkleinern.
3.3 Bestimmung der Massenkonzentration im MTBE-Extrakt
Lösung: 1,3 mg/L
3.3 Masse an 6:2 FTOH in 2 mL MTBE-Extrakt
Lösung: 0,0026 mg / 2,6 µg
3.3 Gesamtvolumen der beprobten Raumluft
Lösung: 16,2 m³ / 16200 L
3.3 Massenkonzentration in der Raumluft
Lösung: 160 ng/m³ / 0,00016 mg/m³
3.3 Vergleich mit der Grafik in Material 7
Lösung: Die Konzentrationen des untersuchten Fluortelomeralkohols liegen nach den Messungen in den Outdoorgeschäften zwischen ca. 50 und 150 ng/m³. Damit liegt der hier gemessene Wert von 160 ng/m³ etwas darüber.
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Aufgabe Modul E - 2.3 - Gaschromatographie · LK 2022 ›