Aufgabe Modul D - 1.2 · Abitur Hessen Chemietechnik LK 2021

1.2.1 Die Perchlorsäure darf nicht zu lange auf die Probe einwirken. Begründen Sie diesen Sachverhalt.

Lösung: Das Oxidationsmittel Perchlorsäure oxidiert zunächst die leichter oxidierbare Matrix (Proteine). Ist diese entfernt, wird auch der Analyt (Sarin/Soman) ganz oder teilweise oxidiert, was zu einer Signalerniedrigung oder gar zu einem Signalverlust führen kann. Daher darf die Perchlorsäure nicht zu lange einwirken.

1.2.2 Benennen Sie die unsymmetrische Peakform von Peak A.

Lösung: Fronting

1.2.2 Geben Sie eine Ursache für diese Peakform sowie die entsprechende Gegenmaßnahme an.

Lösung: Mögliche Ursachen und Gegenmaßnahmen (eine Nennung erforderlich): - Säule ist überladen $\rightarrow$ Aufgabe- bzw. Injektionsvolumen reduzieren / Split erhöhen. - Analyt zersetzt sich $\rightarrow$ Ofentemperatur verringern, Temperaturprogramm anpassen. - Probe verdampft zu langsam oder nicht einheitlich (Diskriminierung) $\rightarrow$ Injektortemperatur erhöhen, anderen Injektor verwenden. - Zwei Analytenpeaks überlagern sich $\rightarrow$ Temperaturprogramm optimieren, andere Trennsäule benutzen.

1.2.3 Erklären Sie den Begriff Selektivität und diskutieren Sie die Möglichkeit, eine größere Selektivität zu erreichen.

Lösung: Erklärung der Selektivität: Die Selektivität beschreibt den Abstand bzw. das Verhältnis zweier Peaks zueinander. Je größer die Differenz der Retentionszeiten, umso größer ist die Selektivität. Diskussion zur Erzielung größerer Selektivität: Man kann die Siedetemperaturen der Analyten ausnutzen und mittels eines Temperaturprogramms eine größere Selektivität erzielen. Zudem kann eine Säule mit einer anderen Polarität der stationären Phase gewählt werden, um die Polaritätsunterschiede der Analyten besser auszunutzen.

1.2.4 Zeichnen und beschriften Sie das Blockschaltbild eines Gaschromatographen.

Lösung: Blockschaltbild mit folgenden Komponenten in Fließrichtung: Gasflasche $\rightarrow$ (Flussregulierung) $\rightarrow$ Injektor $\rightarrow$ Säulenofen mit Säule $\rightarrow$ Detektor $\rightarrow$ PC (Auswerteeinheit).

1.2.5 Erklären Sie die Funktionsweise eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors anhand von Material 3.

Lösung: Durch die beiden Heizdrähte fließt ein Strom, durch den sich die Drähte erwärmen. Der elektrische Widerstand in beiden Heizdrähten steigt mit der Temperatur. Das umspülende Gas sorgt durch seine Wärmeleitfähigkeit für eine Abkühlung und damit für eine Änderung des Widerstands. Fließt durch beide Zellen nur das reine Trägergas, werden beide Drähte im gleichen Maße abgekühlt; die Differenz der Widerstände (in der Brückenschaltung) ist null. Durch die Vergleichs-/Referenzzelle strömt kontinuierlich nur Trägergas, während durch die Messzelle der aus der Säule eluierte Analyt zusammen mit dem Trägergas geleitet wird. Da der Analyt eine andere Wärmeleitfähigkeit als das Trägergas besitzt, wird der Heizdraht der Messzelle anders gekühlt als derjenige der Referenzzelle. Die resultierende Widerstandsdifferenz wird gemessen und entspricht proportional der Menge des eluierten Analyten.