Análisis Químico de los Alimentos: El Proceso Analítico

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Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA Bloque I: Operaciones básicas del proceso analítico Lección 1. El proceso analítico Lección 2. Toma y preparación de muestra Lección 3. Principios básicos del análisis instrumental Lección 4. Control estadístico de los resultados Lección 1: El proceso analítico 1.1. Definiciones. 1.2. Información (bio)química. 1.3. Jerarquizaciones. 1.4. Etapas del proceso analítico. 1.5. Propiedades analíticas: máximas, básicas y productivas. 1.6. Clasificación de las técnicas de análisis. Objetivos docentes Introducir al estudiante en el análisis químico. Enunciar definiciones claves a través de un enfoque jerárquico.

Relacionar las propiedades con la calidad analítica. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.1 Definiciones Proceso analítico: conjunto de etapas que separan al OBJETO o sistema en estudio (muestra) de los RESULTADOS generados y expresados según los requerimientos del problema analítico planteado. Para enfatizar el carácter químico de los parámetros se le denomina también PROCESO DE MEDIDA(S) QUÍMICA(S). Resultado Muestra Proceso de Medida Química o Proceso Analítico LA QUÍMICA ANALÍTICA ES LA CIENCIA QUE HACE EVIDENTE, ASEQUIBLE, MEDIBLE, VERDADERA Y ÚTIL LA INFORMACIÓN QUÍMICA LATENTE E INTRÍNSECA DE UN OBJETO O SISTEMA. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA ej: proteina de un yogur 1.2 Información (bio)química INFORMACIÓN PROCESO ANALÍTICO PROPIEDADES ANALÍTICAS Palabras clave de la Química Analítica alrededor de la información PROBLEMA CIENTÍFICO-TÉCNICO O SOCIAL METROLOGÍA TRAZABILIDAD C A L I D A D PROBLEMA ANALÍTICO Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA lo que queremos sacar (saber) el alimento, para hacerlo asequible, medible, etc..

determinacion de porcentage de "grasa agluterada" etapas para analizar el aceite y sacar los resultados si con el proceso analitico no se llega, volvemos al problema definen como de competititvo es el proceso analitico historial de como ha sido obtenido un producto conocer en que fecha se recolecto el producto por ej en la industria del aceite Para facilitar la definición de términos claves del análisis químico se utilizarán agrupamientos y jerarquizaciones entre ellas. 1.3 Jerarquizaciones Tipos de jerarquías De importancia A > B > C Mixta De extensión C B A 1 2 3 Central lechera > Depósito > Botella de leche Población Muestra Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA Grupo I n f o r m a c i ó n Datos secundarios Datos primarios Resultados Informes Nivel de información analítica Sensar Detectar Caracterizar Analizar Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones sensar: estamos utilizando un sensor (mas simple que un detector para dar respuesta rapida) detectar: usamos un detector ¿que es? no son informacion analitica Informe – Resultado – Datos primarios Informes: Además de los resultados contiene la interpretación de los mismos. Resultado: Puede ser cualitativo/cuantitativo y se obtienen del tratamiento de los datos primarios.

Datos primarios: Se obtienen a partir del parámetro que medimos en las muestras y en los estándares . Es la señal analítica. Ejemplos: volumen bureta, absorbancia, etc. Datos secundarios: Valores de parámetros técnicos seleccionados en el proceso. Ejemplos: presión, temperaturas, valor de pH, humedad, etc.). Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones por ej, al echar un volumen en un matraz (gota agota) y medimos el volumen "echado", ese dato es un dato primario esta presente o no x gramos Analizar – Caracterizar – Detectar Analizar: Implica interpretar de forma cualitativa, cuantitativa y estructural, lo que lleva consigo transformar los resultados en informes.

Caracterizar: Implica establecer los aspectos diferenciales de un objeto o sistema, a partir de los resultados. Detectar: Implica el empleo directo de un instrumento para recibir/producir una señal y transducirla en una magnitud física. Es la función de los instrumentos para generar datos primarios. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones entender Técnica – Proceso – Método – Procedimiento Muestra Medición y transducción de la señal analítica Manejo y tratamiento de datos Operaciones preliminares Proceso analítico Resultado M é t o d o P r o c e d i m i e n t o Aumenta el nivel de concreción T é c n i c a Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA Muestreo 1.3 Jerarquizaciones JERARQUIZACION DE IMPORTANCIA El metodo cubre todo el proceso analitico y la tecnica no Técnica – Proceso – Método – Procedimiento Técnica Principio genérico que se utiliza para extraer información; implica el uso de un instrumento y generalmente corresponde a la segunda etapa del proceso analítico. Proceso analítico Conjunto de operaciones que separa la muestra (sin tratar y sin medir) de los resultados expresados según requerimiento. Método Aplicación concreta de la técnica analítica para la determinación de un analito o mezcla en una muestra definida; supone la concreción del proceso analítico. Procedimiento Descripción pormenorizada del método analítico.

Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones ESPECTROMATOGRAFIA, CROMATROGRAFIA COMPLETA Técnica – Proceso – Método – Procedimiento Técnica: Cromatografía de líquidos, Fotometría, Volumetría. Método: Método cromatográfico para la determinación de azúcares en zumos. Método fotométrico para la determinación de azúcares totales en mermeladas. Método volumétrico para la determinación de vitamina C en naranjas. Procedimiento: Se toman 5 mL de zumo o 10 g de mermelada o 100 g de zumo de naranjas ………y se le añade 10 mL del reactivo A en matraces aforados de 25 mL y ……….. Ejemplos Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA 1.3 Jerarquizaciones Aparato Instrumento Analizador Proceso analítico Técnica Materialización: instrumento Dispositivo Analizador – Instrumento – Aparato – Dispositivo Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones No se asocia ni a un aparato ni a un dispositivo el analizador tambien esta basado en una tecnica el instrumento no hace todo el proceso analitico Analizador – Instrumento – Aparato – Dispositivo Completa (casi) todo el proceso analítico (y, por ende, el método y procedimiento). Instrumento Materialización de una técnica analítica que proporciona datos relacionados con los analitos. Aparato Realiza una función, pero no origina información analítica.

Dispositivo Es una parte de un aparato o instrumento. Analizador Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones un sensor de temperatura (informacion no analitica) genera datos secundarios: un frigorifico, un agitador genera datos primarios, estan relacionados con la especie que estudiamos x ej un analizador de trigo en linea, que coge la muestra analiza y dice las proteinas ....etc Analizador – Instrumento – Aparato – Dispositivo Ejemplos Analizador IR: para humedad; proteína y grasa del grano. Analizador del contenido de caseína, lactosa y grasa en leche.

Balanza Fotómetro Espectrómetro de masas Cromatógrafo (CG, CL, CFS) Digestor de microondas Extractor Soxhlet, Digestor Kjeldahl Centrífuga Sensores de presión y temperatura Automuestreador Analizador Instrumento Aparato Dispositivo Analítica Relativa al funcionamiento Tipo de información Elementos jerarquizados Ejemplos Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones Análisis – Determinación – Medida ANALITO M U E S T R A O B J E T O P R O B L E M A MEDIDA DETERMINACIÓN A N Á L I S I S SE MIDE PROPIEDADES DEL ANALITO o de un DERIVADO Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA 1.3 Jerarquizaciones analisis de la carne de vacuno presencia de antibioticos en vacuno la granja las vacas la carne de vacuno de musculo parte trasera la especie de antibiotico que quieres determinar Problema – Objeto – Muestra – Analito Análisis – Determinación – Medida Problema: Planteamiento de la necesidad informativa. Objeto: Sistema del que se requiere la información. Muestra(s): Alícuotas del objeto tomadas en el espacio y en el tiempo. Analito(s): Especie química cuya presencia/concentración se desea conocer. Análisis: Se refiere a la muestra. Determinación: Se refiere a los analitos. Medida: Se refiere a una propiedad del analito o su producto de reacción.

Así pues, una muestra se analiza, un analito se determina y una o varias características físico-químicas del mismo (o derivado) se miden. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.3 Jerarquizaciones dato primario Problema – Objeto – Muestra –Analito Ejemplos Plaguicidas Frutas Árboles frutales Contaminación de un campo de árboles frutales por plaguicidas. Problema Objeto Muestra(s) Analito(s) Presencia de residuos antibióticos en ganado. Carne del animal Músculos y vísceras Residuos antibióticos Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA 1.3 Jerarquizaciones Conjunto de operaciones que separa a la muestra de los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema planteado. Proceso de Medida en Química (PMQ) Resultados Muestra 1.4 Etapas del proceso analítico Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA Muestreo Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA Las operaciones metrológicas de calibraciones instrumental (aparatos e instrumentos) y metodológica son también parte del proceso analítico. Muestra Resultado Calibración instrumental: verificación funcionamiento instrumento.

1.4 Etapas del proceso analítico por ej poner el cero en una balanza para calibrar Robustez Precisión Sensibilidad Selectividad Rapidez Coste Factores personales Exactitud Represen- tatividad Buen muestreo Calidad de los resultados Calidad del Proceso Analítico o método Máximas Básicas Productivas T i p o s Propiedades analíticas Calidad Analítica 1.5 Propiedades analíticas Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA Peligrosidad Sostenibilidad Las básicas soportan las maximas no tienen relación entre ellas Soporta Exactitud Representatividad Grado de concordancia entre el resultado o la media de un conjunto de los mismos y el valor considerado como verdadero.

Representa la coherencia de los resultados con las muestras recibidas, el objeto, el problema analítico o el problema económico-social planteado. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA 1.5 Propiedades analíticas: Máximas Valor considerado como verdadero Robustez Se refiere la resistencia al cambio de un proceso ana- lítico o PMQ cuando se varían ligeramente las condiciones experimentales en las que se desarrolla. Precisión Grado de concordancia de un grupo de resultados entre sí. Dispersión de estos resultados alrededor de su media. Sensibilidad Variación de la señal analítica con la concentración de analito. Pendiente de la recta de calibrado.

Selectividad Capacidad para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificación y/o cuantificación. Buen muestreo Se define el muestreo como la selección de una o varias porciones de un material objeto del análisis para que sean sometidas al PMQ. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA 1.5 Propiedades analíticas: Básicas Proceso de medida en quimica Para tener exactitud necesito precisión, PERO NO AL REVES Factores personales Rapidez Se refiere al tiempo de análisis que generalmente se expresa mediante la denominada frecuencia de análisis, que se define como el número de muestras procesadas de forma completa por unidad de tiempo (nº muestras por hora, día..). Bajo coste El coste se expresa en unidades monetarias por resultado (o por muestra) o bien por persona/hora. Se refiere al grado de implicación del analista y la comodidad del mismo (evitar tareas tediosas y propiciar la creatividad, estímulo….). Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA Sostenibilidad Se refiere al consumo de disolventes, reactivos y material de laboratorio y a la generación de residuos derivados del análisis. 1.5 Propiedades analíticas: Productivas Sensibilidad Definiciones múltiples complementarias (A, B y C) Parámetros para cuantificar la sensibilidad de un método A. Capacidad para poder detectar y cuantificar pequeñas cantidades/ concentraciones de analito. B. Capacidad para discriminar cantidades/concentraciones semejantes de analito. C. IUPAC Relación de la señal con la concentración (la definición más completa). Variación de la señal analítica (x) con la concentración del analito (coincide con la pendiente de la recta Señal vs.

Concentración, denominada "recta de calibrado") S = = δc δx Δc Δx S Sensibilidad (IUPAC) CLD Límite de detección CLC Límite de cuantificación Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA Punto mas bajo de la pendiente Ecuación de la recta de calibrado X = XB + S × C Ordenada Ordenada en el origen Pendiente Abcisa Señal Señal Media de n blancos Señal Sensibilidad IUPAC Señal/Concentración Concentración Concentración Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA Señal que obtenemos en ausencia del analito Límite de detección Aproximación matemática por convenio Concentración de analito (CLD) que origina una señal XLD que pueda diferenciarse nítidamente de un blanco analítico (XB: media de n señales blanco). XLD = XB + 3 × sB Definición (1) XLD = XB + S × CLD Curva de calibrado (2) señal ordenada origen pendiente concen- tración Relación con la sensibilidad de la IUPAC (S) XB + 3 × sB = XB + S × CLD (1) = (2) CLD = 3 × sB S Para calcular la CLD es necesario realizar un estudio de las señales de n blancos y determinar la media XB y su desviación estándar sB . S:sensibilidad, pendiente recta calibración. XB : media señal de blancos.

sB:desviación estándar del blanco. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA Límite de cuantificación Aproximación matemática por convenio Concentración de analito (CLC) que origina una señal XLC que es el límite inferior del intervalo lineal de la curva de calibrado. XLC = XB + 10 × sB Definición (1) XLC = XB + S × CLC Curva de calibrado (2) señal ordenada origen pendiente concen- tración Relación con la sensibilidad de la IUPAC (S) XB + 10 × sB=XB + S × CLC (1) = (2) CLC = 10 × sB S Para calcular la CLC es necesario realizar un estudio de las señales de n blancos y determinar la media XB y su desviación estándar. S:sensibilidad, pendiente recta calibración.

S:sensibilidad, pendiente recta calibración. XB : media señal de blancos. sB:desviación estándar del blanco. Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA es la cantidad minima de analito que puede ser cuantificada con fiabilidad en el metodo analitico Proporción relativa de analitos (%) (g/100 g de muestra) Tamaño inicial de la muestra (en g) 0,01 % 1 % (100 ppm) Trazas (contaminantes) Microcomponentes (minerales, vitaminas) Macrocomponentes (proteínas, grasas, azúcares) Determinaciones 0,001 g (1 mg) 0,1 g (100 mg) Ultra-microanálisis Microanálisis Semi-microanálisis Macroanálisis (Macromuestra) 0,01 g (10 mg) Dificultad y complejidad 1.6 Clasificación de las técnicas de análisis Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso.

CyTA Ejemplos de complejidad de procesos analíticos, según: Proporción de analito y Tamaño de muestra Determinación de mercurio en leche Determinación de proteínas en queso Microelementos en galletas Macroelementos en leche Macroanálisis Trazas/micro componentes Macroanálisis Macro/micro componentes Ejemplo 1 Ejemplo 2 Análisis Químico de los Alimentos. 2º Curso. CyTA